="justify"> Назва яблучного сокаТехнологія виробництва сокаКонцентрація аскорбінової кислоти в соку, мкг/млМасса аскорбінової кислоти в Аліквоту аналізованого соку (? 104), мг.Добавленная (), мг.На ЗдоровьеПрямого отжіма8,561,720, 90,02Сади ПрідоньяПрямого отжіма8,601,720, 90,02ДобрийВосстановленний1,800,360, 90,004Нікітіна УсадьбаВосстановленний0,900,180, 90,004
Концентрація аскорбінової кислоти в соку мала і відношення маси аскорбінової кислоти, що міститься в Аліквоту соку до маси доданої аскорбінової кислоти, становить не більше 0,02%. Тому вміст аскорбінової кислоти в соку можна не враховувати.
2.5 Вибір речовини стандарту
У соку присутні такі амінокислоти як треонін, ізолейцин, лейцин, лізин, фенілаланін, валін, метіонін, гістидин, аргінін, тирозин, серин, аланін, гліцин, глутамінова кислота, аспаргіновая кислота, пролін.
Були визначені молярні коефіцієнти поглинання продукту реакції?-амінокислот з нингидрином у встановлених умовах експерименту (таблиця 9).
Таблиця 9. Молярні коефіцієнти поглинання продукту реакції?-амінокислот з нингидрином
Незамінні амінокіслотиЗаменімие амінокислоти?-аминокислотам? · 10-4?-аминокислотам? ·10-4Треонин1,28Аргинин1,02Изолецин1,12Тирозин1,02Лейцин1,23Серин1,23Лизин1,04Аланин1,42 ?-феніл-?-аланін1,46Гліцін1,13Валін0,96Глутаміновая к-та1,32Метіонін1,45Аспаргіновая к-та1,31Гістідін1,09Пролін1,15
З літературних джерел відомі концентрації окремих амінонокіслот, що містяться в освітлених яблучних соках [48]. Концентрації амінокислот у яблучних соках представлені в таблиці 10.
Таблиця 10 - Вміст амінокислот в освітлених яблучних соках
№? -аминокислотамоль/лмоль/л1Треонин0,00090,00132Изолейцин0,00060,003753Лейцин0,00140,00264Лизин0,00150,00235Фенилаланин0,00120,00126Валин0,00100,00147Метионин0,00070,000098Гистидин0,00060,00319Аргинин0,00190,000210Тирозин0,00150,001111Серин0,00360,007512Аланин0,0030,008513Глицин0,00240,002114Глутаминовая кіслота0,00360,002915Аспарагіновая кіслота0,01260,003316Пролін0,00920,0014
Для визначення сумарного вмісту амінокислот в яблучних соках необхідно вибрати речовина-стандарт. Будь інтегральний показник є наближеною і суб'єктивної (залежної від вибору речовини-стандарту) оцінкою [49]. Метрологічні аспекти застосування інтегральних показників не розроблені, речовина-стандарт вибирають емпірично. Однак, якщо відомий склад суміші та визначено коефіцієнти чутливості, можна заздалегідь розрахувати систематичну похибку, яка виникає при оцінці сумарного вмісту аналітів при використанні того чи іншого речовини-стандарту.
При великому розходженні концентрацій аналітів вибір стандартного речовини ускладнюється, але в будь-якому випадку слід використовувати речовину із середнім молярним коефіцієнтом поглинання. Була обрана амінокислота треонін, задовольняє цій умові.
Оптична щільність розчину проби (A?) - узагальнений аналітичний сигнал n компонентів досліджуваної суміші. При виконанні закону Бугера-Ламберта-Бера.
A=Kici (1)
Підсумовування ведемо від i=1 до i=n. У відсутність випадкових похибок розраховують інтегральний показник
c *=A/КСТ=Kici/КСТ=pici (2)
де pi - відносна величина коефіцієнта чутливості i - го аналіту
pi=Ki/kст (3)
Нормуємо все ci по с?- Сумарної концентрації аналітів в розчині проби, отримуємо
Ri=ci/c (4)
Об'єднуючи (2) і (4), отримуємо
c *=pici=cpici (5)
Обчислимо абсолютну (? с) і відносну (? с) похибки оцінок:
? с=c * - з=с (piRi - 1) (7)
? с=piRi - 1 (8)
Виведені формули застосовні для апріорної оцінки похибки незалежно від того, чи присутній Xст в пробі. Це - важлива перевага, оскільки аналітик найчастіше не знає, чи присутній Xст в пробі. З формули (8) випливає, що перехід від однієї проби до іншої, з приблизно тим же набором і співвідношенням аналітів, але інший сумарною концентрацією, не впливає на величину похибки.
Розрахунки показують, що при використанні стандартних речовин з різними kст похибка? з, взята по модулю, повинна проходити через мінімум при piRi=1, в цьому випадку? с=0. Якщо всі аналіти присутні в приблизно рівних концентраціях, оптимальне значення kст можна знайти в явному вигляді:
Kстопт=Кi/n (9)
При великому розходженні концентрацій аналітів ...
