усіх домішкових відновників в аналізованому розчині одночасно неможливо. І якщо розчин спочатку пофарбований, це маскує зміна кольору внаслідок реакції; в таких випадках для визначення кінцевої точки використовували різноманітні інструментальні методи, наприклад, полярографії. Було запропоновано багато інших титрів реагентів, наприклад, сполуки заліза (Ш). У цьому випадку кінцеву точку визначають при додаванні в якості індикаторів феррозіна, а, А'-діпірідіна або 2,4,6-тріпіріділ- симм -триазина (рис. 7.2).
В
Вважають, що єдиним продуктом багатьох вивчених окислювально-відновних реакцій L-аскорбінової кислоти є дегидроаскорбиновая кислота. Але часто це не так, і окислювання йде далі. Тому розробка точного і чутливого методу визначення концентрації в розчині L-аскорбінової кислоти, дегидроаскорбиновой кислоти та окремих або всіх продуктів подальшого окислення все ще залишається актуальною.
Практичне застосування методу
Кількісне визначення аскорбінової кислоти в мандарині
Виконання роботи:
На аналітичних вагах беруть наважку 5-10г і розтирають у ступці з 15см 3 HCl. Отриманий екстракт потім відфільтровують в колбу об'ємом 50 см 3 , потім ступку і товкач миють дістілірованой водою і також фільтрують в цю колбу. У 2 конічні колби на 50 см 3 відбирають аліквоту фільтрату по 5см 3 ,
Додають по 10 см 3 дістілірованой води і титрують розчином 2,6 - ДХФІФ до слаборозовим забарвлення. Титрування проводять не менш 4 раз і визначають середній V 2,6-ДХФІФ. p> m = 7,38 г
V (ДХФІФ) = 1,2 см 3
С (ДХФІФ) = 0,001 М
V (2,6-ДХФІФ) С (2,6-ДХФІФ) М (С 6 Н 8 Про 6 ) fекв (С 6 Н 8 Про 6 ) Vк 100
m Va
4.4 Спектрофотометричний аналіз
Водні розчини L-аскорбінової кислоти безбарвні і не поглинають у видимій області спектра, але при нейтральних значеннях рН в спектрі оглощенія спостерігається сильний сигнал при 265 нм. Ця обставина була б дуже зручно використовувати для безпосереднього спектрофотометрического аналізу, але в більшості випадків розчини вітаміну С містять речовини, також поглинають в УФ-області, що в деякій мірі обмежує використання цього методу. Протягом ряду років були сумніви щодо точного значення молярного коефіцієнта екстинкції при 265 нм; в різних роботах давалися значення від 7500 до 16650. Причина таких відмінностей пояснюється швидким окисленням L-аскорбінової кислоти в нейтральних і слабокислих розчинах атмосферним киснем. До тих пір, поки спектри поглинання знімаються в строго анаеробних умовах, неминучі низькі величини, тому що поглинання продуктів окислення, при 265 нм незначно.
Складнощі з'являються за наявності в розчині іонів Сі + і інших перехідних металів, які є потенційними каталізаторами окислення молекулярн...
