кількість проб. Це найбільш швидкий метод ТШХ. Антікруговая ТШХ дає гарні результати при поділі речовин з високими значеннями R f . Для реалізації кругової і антікруговой ТШХ фірма В«КамагВ» випускає спеціальні так звані U-камери. Застосування U-камер дозволяє підвищити відтворюваність результатів ТШХ за рахунок елімінування впливу парової фази і можливості проведення ТШХ в атмосфері інертного газу. Крім того, є можливість наносити пробу в потік елюенту. Кругову і антікруговую ТШХ можна реалізувати і більш простим способом при використанні, наприклад, чашки Петрі для кругової ТШХ і 2 чашок Петрі, вставлених одна в іншу для антікруговой ТШХ. Для збільшення пікової ємності в ТШХ використовують методи проточною, багаторазової, градієнтної і двовимірної ТШХ. [1]
Глава 2. Контроль якості харчових продуктів за допомогою методу ТШХ
2.1 Визначення ддт, ДДЕ, ддд, альдрину, дільдріном, гептахлору, кельтана, метоксихлор, ефірсульфонат і інших отрутохімікатів у продуктах харчування хроматографією в тонкому шарі
Принцип методу. Метод заснований на витяганні препаратів з проби органічними розчинниками (н-гексан, петролейний ефір, діетиловий ефір, хлороформ), очищенні екстракту і наступному хроматографування в тонкому шарі окису алюмінію або силікагелю. Рухомим розчинником служить нормальний гексан або гексан в суміші з ацетоном. Місця локалізації препаратів виявляють після обприскування платівок розчином аміакату срібла в ацетоні або 2%-ним розчином дифениламина з подальшим ультрафіолетовим опроміненням. Кількісне визначення проводиться шляхом візуального порівняння або вимірювання площ плям проб і стандартних розчинів. [5]
Мінімально детектіруемих кількість при прояві азотнокислим сріблом 0,5 мкг, при прояві дифеніламіном 10 мкг. Чутливість визначення у воді і вини 0,002 мг/л, яблуках і капусті 0,02, в інших овочах і фруктах 0,01, зерні 0,05, сіні 0,05, рибі, м'ясі, внутрішніх органах, жирі 0,02, молоці, сирі 0,01, грунті 0,01 мг/кг. Повнота визначення 90 В± 5%. p> Реактиви і розчини: Гексан В«х. ч. В», петролейний ефір (t кип. 40-70 е С), діетиловий ефір для наркозу, хлороформ х. ч., бензол х. ч., ацетон х. ч., натрій сірчанокислий безводний х. ч., насичений розчин безводного сірчанокислого натрію в сірчаної кислоти щільністю 1,84 г/см 3 (100 г безводного сірчанокислого натрію розчиняють у 1л сірчаної кислоти), окис алюмінію для хроматографії або силікагель КСК, просіяні через сито 100 меш., кальцій сірчанокислий (CaSO 4 Г— 2H 2 O) В«ч. д. а. В»- просушують в сушильній шафі 6 год при 150-160 В° С і зберігають а банці з притертою пробкою; спирт етиловий.
Виявляє реактив № 1. 0,5 г азотнокислого срібла розчиняють у 5 мл дистильованої води, додають 7 мл аміаку щільністю 0,9 г/см 3 і доводять об'єм розчину до 100 мл ацетоном. Готують в день вживання. На платівку 9 '12 см витр...
