ачається 8-10 мл розчину. p> Виявляє реактив № 2. 2%-й розчин дифениламина в ацетоні. 5%-ний водний розчин оксалату калію ч. д. а.Насищенний водний розчин натрію хлористого. Силікагель АСК Воскресенського хімкомбінату (Московська обл.). Стандартні розчини пестицидів (100-200 мкг/мл). 10-20 мг ДДТ х. ч. або ін пестициду розчиняють в 100 мл гексану, зберігають у холодильнику в щільно закритій склянці. Пластинки для хроматографії. Ретельно промиту содою, хромової сумішшю, дистильованою водою, висушену скляну пластинку 9 '12 або 13' 18 см протирають етиловим спиртом або ефіром і покривають сорбційної масою. Масу готують наступним чином: 50 г просіяного через сито 100 меш окису алюмінію змішують у порцеляновій ступці з 5 г сірчанокислого кальцію, додають 75 мл дистильованої води і перемішують в ступці або колбі до утворення однорідної маси. 10 г сорбційної маси рівномірно розподіляють по всій поверхні пластинки 9 '12 см шляхом її похитування. Сушать платівки при кімнатній температурі 18-20 год і зберігають в ексикаторі. p> Сорбційну масу можна приготувати з силікагелю (35 г силікагелю, 2 г гіпсу і 90 мл дистильованої води). Силікагель попередньо очищають від домішок, - заливають на 18-20 ч. розведеною соляною кислотою (1: 1), кислоту зливають, промивають силікагель водою і кип'ятять 2-3 год з розведеною азотною кислотою (1: 1), промивають проточною водопровідною, потім дистильованою содою до нейтральної реакції промивних вод, сушать в сушильній шафі 4-6 год при температурі 130 В° С. Силікагель дроблять і просівають через сито 100 меш, зберігають у склянці з притертою пробкою.
Ділильні воронки на 100, 250 і 500 мл.
Мірні колби на 100 мл.
Колби з притертими пробками на 250 і 500 мл.
Прилад для відгону розчинників.
Колби круглодонні на 50 і 100 мл.
Пульверизатори скляні для обприскування платівок (рис. 1).
Камера для хроматографування. Скляну посудину з притертою кришкою. Можна використовувати ексикатор.
Камера для обприскування.
Мікропіпетки для нанесення стандартних розчинів.
Піпетки або шприци для нанесення проб.
Бані водяні.
Ртутно-кварцова лампа.
Хроматографічні колонки 18 '390 мм.
Хід аналізу
Харчові продукти і корми. Для аналізу із середньої проби відбирають: овочі, фрукти, гриби, зерно, сир - 500 г, сир-100, м'ясо, риба - 250, масло вершкове, вершки - 200, трава - 200, сухі гриби, сіно - 50 г, вино, вода, молоко - 500 мл. Масло розтоплюють, овочі, фрукти і т.п. подрібнюють і ретельно перемішують.
Вода, вино. Проби відбирають тільки в скляний посуд. 200-300 мл проби в колбі з притертою пробкою екстрагують протягом 15 хв на приладі для струшування н-гексаном або петролейним ефіром трьома порціями по 30 мл або діетіловим ефіром трьома порціями по 40-50 мл. Екстракцію можна проводити в ділильних воронках, енергійно струшуючи рідина 3 рази по 3-5 хв.
У об...
