ом, змішують 20 мл ацетону (значний надлишок ацетону необхідний для запобігання утворення дібензальацетона), 10 мл свежеперегнанного бензальдегіда і 10 мл води. Склянка з реакційної сумішшю поміщають у водяну баню і, підтримуючи температуру суміші 25-30 В° С, доливають у неї при перемішуванні поступово 2,5 мл 10%-ного розчину гідроксиду натрію. Суміш перемішують 2 год при кімнатній температурі. Після закінчення реакції конденсації до реакційної масі доливають розбавлену соляну кислоту до кислої реакції на лакмус і суміш переливають у ділильну воронку. Верхній шар - органічний - у вигляді жовтого масла відокремлюють від водяного шару. Водний шар переливають у маленьку ділильну воронку і екстрагують 8 мл бензолу; бензолову витяжку з'єднують з органічним шаром із суміші, об'єднаний органічний розчин в ділильної воронці промивають 5 мл води і відокремлюють водний шар. Спочатку відганяють бензол на водяній бані, потім бензальацетон у вакуумі. Причому перші кілька мілілітрів дистиляту, що має зеленуватий відтінок, відокремлюють. Збирають фракцію з температурою кипіння 148-160 В° С (25 мм рт. Ст.), Що має світло-жовтий відтінок. Бензальацетон при стоянні кристалізується. Вихід бензальацетона 10 м. В
2. Літературний огляд.
2.1. Способи отримання
Отримання альдегідів і кетонів
Оскільки як альдегіди, так і кетони містять карбонільну групу, то багато методи їх отримання подібні. Поряд з цим існує ряд особливих способів, придатних для синтезу тільки альдегідів або тільки кетонів [4].
1. Окислення або дегидрирование первинних або вторинних спиртів
Важливе значення має метод окислення по Оппенауеру (1937 р.). Він являє собою процес, зворотний реакції відновлення по Мейервейну - Пондорфу - Верлен, і застосовується в основному для отримання кетонів з вторинних спиртів. Останні вводять в реакцію з ацетоном у присутності ізопропілата або трет-бутилату алюмінію.
Спочатку утворюється алкоголят алюмінію вторинного спирту, що дає комплекс з ацетоном. Усередині останнього відбувається перенесення гідрид-іона від алкоксідного залишку на карбонільну групу.
Первинні спирти окислюються в альдегіди в тому випадку, якщо замість ацетону в якості акцептора гідрид-іона використовують 1,4-бензохинон (п-хинон). В умовах реакції Оппенауера подвійні зв'язки С = С не зачіпаються, що дозволяє отримувати ненасичені альдегіди і кетони.
2. Оксосинтез (гідроформілірованіе, Ройл, 1938 р.).
При температурах від 30 до 200 В° С і тиску 100-400 кгс/см 2 (1 * 1О 7 до 4 * 10 7 Па) у присутності дікобальтоктакарбоніла олефіни приєднують водень і монооксид вуглецю з утворенням альдегідів. Зазвичай виходить суміш ізомерів.
У певних умов можуть виходити також і кетони.
3. Гідратація ацетиленів.
Алкіни і ціклоалкіни гідратіруются в розведених розч...
