назепам утворює солі зеленувато-жовтого кольору, які в ультрафіолетовому світлі при довжині хвилі 254 нм мають яскраве зелену флуоресценцію. У зв'язку з тим що феназепам практично не розчинний у воді, реакцію з 57%-ним водним розчином хлорного кислоти ми проводили з розчином препарату в суміші хлороформу і 95%-ного спирту (1:1).
Структурні аналоги - (діазепам, нітразепам, медазепам) з вказаними вище кислотами утворюють солі, у яких в ультрафіолетовому світлі флуоресценції іншого кольору (зеленувато-блакитна, блакитна і блакитно-фіолетова). Отже, реакцією з хлорним кислотою феназепам можна відрізнити від сполук, близьких за хімічною будовою.
3) Специфічна реакція. При вивченні фізико-хімічних властивостей феназепаму ми звернули увагу на те, що при обережному нагріванні в сухий пробірці над полум'ям пальника препарат плавиться з утворенням плаву фіолетового або червоно-фіолетового кольору.
Відомо, що з численного асортименту лікарських препаратів аналогічного кольору плаву утворюються тільки при плавленні білого стрептоциду, сульгина і уросульфан. Тому було цікаво вивчити властивості плаву феназепаму і отримати плаву сполук, близьких за будовою. Вивчення показало, що плав феназепаму має особливість: його забарвлення змінюється залежно від рН середовища. Так, при додаванні розчину їдкого натру червоно-фіолетове забарвлення розчину плаву в 95%-ном спирті переходить в синьо-фіолетову, а при додаванні розведеної сірчаної кислоти - в синьо-зелену, зелену і жовту. Мабуть, при плавленні феназепаму утворюється з'єднання, має властивості кислотно-основного індикатора.
У структурних аналогів феназепаму (діазепаму, нитразепама, медазепама) при плавленні утворюються плаву переважно зеленого кольору та фарбування спиртових розчинів цих плавів не змінюється в залежності від рН середовища.
Викладене вище дозволяє зробити висновок, що отримання плаву може бути використане як специфічної реакції на феназепам, що відрізняє його від багатьох лікарських засобів, у тому числі і від його структурних аналогів: діазепаму, нитразепама і медазепама.
Методи визначення домішок. Метод кількісного визначення. А. В. Богатський з співробітниками вивчив основні властивості бенздіазепінів і виявив, що група С = N гетероциклической частини молекули пов'язана з кільцем бензолу. Тому бенздіазепіни є слабкими підставами, близькими за основності до піридину і анілін. Феназепам як слабке підстава не вдається кількісно визначити ацідіметріческім методом у водному і спирто-водної середовищах. Нами розроблена методика кількісного визначення феназепаму шляхом неводного титрування 0,1-н. розчином хлорної кислоти в середовищі хлороформу і оцтового ангідриду (1:1). В якості індикатора ми використовували кристалічний фіолетовий. p> У оцтовому ангідриді феназепам не розчиняється, тому для його розчинення використовували хлороформ. Крім того, у присутності хлороформу поліпшується титрування. Як апротонний розчинни...
