9;ємною часткою 40%. p align="justify"> Наважку изобутилового спирту масою 0,250 г розчиняють в розчині етилового спирту з об'ємною часткою 40%, переносять у мірну колбу місткістю 50 см3 і доводять до мітки точно так само, як ізоаміловий спирт.
У мірну колбу місткістю 50 см3 відмірюють 10 см3 розчину ізоамілового спирту і 10 см3 розчину изобутилового спирту і доводять до мітки розчином етилового спирту з об'ємною часткою 40%.
Для приготування розчинів порівняння в мірні колби місткістю по 50 см3 відмірюють 1,0, 1,5, 2,0, 2,5, 3,0; 3,5 см3 основного розчину вищих спиртів і доводять до мітки розчином етилового спирту з об'ємною часткою 40%. Масова концентрація вищих спиртів в отриманих розчинах порівняння буде відповідно 25,0; 37,5; 50,0; 62.5; 75.0 і 87.5 мг/100 см3 безводного спирту. По 0,5 см3 приготованих розчинів порівняння вищих спиртів відмірюють в колби Кьельдаля місткістю 50 см3 або в мірні колби місткістю 50 см3. Потім колби поміщають в киплячу водяну лазню і через 2-3 хв закривають пробками. p align="justify"> У киплячій водяній бані колби витримують точно 30 хв, після чого їх переносять у лазню з льодом на 5 хв.
Оптичну щільність розчинів порівняння вимірюють по відношенню до контрольного розчину на фотоелектроколориметр при синьо-зеленому світлофільтрі (X = 490 В± 10 мм) в кюветі з відстанню між робочими гранями 3 мм. Контрольний розчин готують точно так само, як розчини порівняння, тільки замість 0,5 см3 розчину вищих спиртів беруть таку ж кількість розчину етилового спирту з об'ємною часткою 40%. p align="justify"> Перед проведенням аналізу пофарбований коньячний спирт наливають до мітки в мірну колбу місткістю 50 см3, переносять у перегінну колбу (круглодонную або плоскодонну) і починають перегонку. Приймачем служить та ж мірна колба, поміщена в холодну воду. Перегонку припиняють, коли мірна колба буде заповнена не менш ніж на 90%, а потім вміст колби доводять до мітки дистильованою водою. p align="justify"> Масову концентрацію вищих спиртів у безбарвному коньячному спирті визначають без перегонки. Дистилят коньячного спирту розбавляють дистильованою водою до одержання розчину з об'ємною часткою спирту 40%. 10 см3 отриманого розчину відміряють у мірну колбу місткістю 50 см3 і доводять до мітки розчином етилового спирту з об'ємною часткою 40%. З цього розчину відміряють 0,5 см3 в колбу Кьельдаля або мірну колбу і визначають зміст вищих спиртів. Масову концентрацію вищих спиртів в коньячних або плодових спиртах (X) в мг/100 см3 безводного спирту обчислюють за формулою:
Х = К - А
де К - кратність розведення випробуваного розчину;
А - масова концентрація вищих спиртів, знайдена за градуювальним графіком, мг/100 см3 безводного спирту.
За результат аналізу приймають середньоарифметичне значення результатів двох паралельн...
