ни, флавоноїди, суму фенольних сполук.
Реактиви: спирт 70%, розчин железоаммонийні квасцов, розчин 10% середньої солі ацетату свинцю, розчин калій перманганату, хлороводородная кислота, металевий цинк, порошок магнію, 1% спиртовий розчин лугу, 0,5% растворо хлорного заліза, 5% розчин алюмінію хлориду, 1% розчином желатину, 5% розчин калію біхромату, реактив Фолина-Дениса (суміш фосфорномолібденовой і фосфорновольфрамовой кислот.
Використовували хімічний посуд: пробірки, годинні скла, колби для титрування, ділильні воронки та інше.
Проводили хроматографический аналіз методом тонкошарової хроматографії для якісного виявлення антоціанів, флавоноїдів, фенольних сполук. Метод ТШХ заснований на відмінності в швидкості переміщення компонентів суміші в плоскому тонкому шарі (товщина 0,1-0,5 мм) сорбенту lt; # justify gt; 3.1 Отримання водно-спиртового екстракту
Отримували екстракт сухих плодів аронії чорноплідної методом мацерації. Подрібнювали сировину в подрібнювачі, щоб воно проходило через сито з розміром пор 1см.
Коефіцієнт спіртопоглощенія 0,7. Використовували 70% спирт, що містить 1% кислоти хлороводородной.
Готували екстракт у співвідношенні 1: 5, і тоді для отримання 400мл екстракту потрібно 80г сировини. Кількість екстрагента 456мл (з урахуванням коефіцієнта).
Вологість сировини (1 порції 80г) 5,417%
Методика: Аналітичну пробу сировини подрібнили до розміру часток близько 10 мм, перемішали і взяли дві наважки масою 3-5 г, зважені з похибкою +/- 0,01 м Кожну наважку помістили в попередньо висушену і зважену разом з кришкою бюксу і поставили в нагрітий до 100-105 ° С сушильну шафу. Час висушування відраховували з того моменту, коли температура в сушильній шафі знов досягне 100- 105 ° С. Перше зважування плодів через 3 ч. Висушування проводили до постійної маси [6].
Визначення втрати в масі при висушуванні для перерахунку кількості діючих речовин і золи на абсолютно суху сировину проводили в наважках 1-2 г (точна наважка).
Вологість сировини (X) у відсотках обчислюють за формулою:
(m - m1) 100
Х=-------------------,
m
де m - маса сировини до висушування в грамах; m1 - маса сировини
після висушування в грамах.
Схема (схема 2) процесу екстракції уявлення наступним чином:
. 2 Якісний аналіз
Визначення фенольних соедінененій
А) Реакція з железоаммонийні квасцами. До 2-3 мл вилучення додавали кілька крапель розчину железоаммонийні квасцов. Про наявність в сировині фенольних сполук свідчить поява чорно-синього або чорно-зеленого фарбування і осаду.
Б) Реакція з ацетатом свинцю. До 1 мл вилучення додавали 2 мл розчину 2% оцтової кислоти і 1 мл розчину 10% середньої солі ацетату свинцю. У уф світлі спостерігалося ясно-блакитне забарвлення [12].
опеределения фенолкарбонових кислот
Хроматографічне визначення: 0,05 мл спиртового витягу наносили мікропіпеткою або мікрокапіляра на лінію старту хроматографічної паперу EFN - 12 (Німеччина) розміром 60 х 9 см у вигляді тонкої лінії 10мм, поруч наносили у вигляді тонкої лінії також в 10 мм 0,05 мл розчину достовірного зразка кислоти хлорогенової. Хроматографічний папір з нанесеними пробами висушували на повітрі протягом 5 хв, потім поміщали в камеру (попереднє насичення камери не менше доби), що містить 70% розчин кислоти оцтової та хроматографіровалі висхідним способом. Коли фронт розчинників пройшов 58 см, хроматографічний папір виймали з камери, висушували у витяжній шафі протягом 10 хв і переглядали в УФ-світлі при довжині хвилі 360 нм (рис. 3). На рівні плями достовірного зразка хлорогенової кислоти повинно спостерігатися пляма жовтого кольору, яке і було нами ідентифіковано. При цьому допустимо наявність інших плям.
опеределения флавоноїдів
А) Проба Синоду. Взявши третій пробірки з однаковою кількістю отриманого екстракту (1 мл), в них додавали по 5 крапель концентрованої кислоти хлористоводневої. Потім в одну з пробірок додавали кілька крупинок металевого цинку, в другу - порошок магнію, в третій залишався тільки фільтрат. Всі пробірки нагрівали на водяній бані до кипіння і залишали для охолодження на 5-10 хвилин. Про присутність у витягу флавоноїдів свідчить забарвлення продукту реакції, яка залежить від групи флавоноїдів. Третя пробірка контрольна: поява рожевого або червоного забарвлення в ній вказує на наявність антоціанових пігментів, халкони і Аурон.
Рисунок 3 - Схема...
