ечовини в 1 мл Після вилучення платівки з хроматографічної камери дають їй висохнути на повітрі і оцінюють хроматограму в ультрафіолетовому світлі (254 нм). Будь-яке пляма, яка дає розчин А, крім основного плями, не повинно бути більш інтенсивним, ніж пляма, яка дає розчин Б. Для етіонаміду лише одне таке пляма може бути більш інтенсивним, ніж пляма, яка дає розчин В. [11, 147]
Протіонамід додатково перевіряють на кислотність.
Кислотність. Розчиняють 2,0 г випробуваного речовини в 20 мл теплого метанолу, додають 20 мл води, охолоджують, струшують, поки не почнеться кристалізація , і титрують розчином гідроксиду натрію (0,1 моль/л), використовуючи розчин крезолу червоного в етанолі в якості індикатора; для досягнення середнього значення індикатора (помаранчевий колір) потрібно не більше 0,2 мл. [11, 300]
Кількісне визначення
Протіонамід
1) неводного титрування (ГФ)
Розчиняють близько 0,45 м. випробуваного речовини (точна наважка) в 30 мл крижаної оцтової кислоти і титрують хлорного кислотою (0,1 моль/л). Кожен мілілітр хлорної кислоти (0,1 моль/л) відповідає 18,03 мг Протіонамід. f е = 1
Т === 0,01803 г./мл
Х =
Етіонамід
1) неводного титрування (МФ) [11, 158]
Розчиняють близько 0,15 м. випробуваного речовини (точна наважка) в 50 мл крижаної оцтової кислоти, і титрують хлорного кислотою (0,1 моль/л). Індикатор кристалічний фіолетовий. Кожен мілілітр хлорної кислоти (0,1 моль/л) відповідає 16,62 мг етіонаміду
fе = 1
Т === 0,01662 г./мл
Х =
стадія
В
II стадія
В
III стадія
В
) спектрофотометрія (МФ США)
Точну наважку препарату 250 мг поміщають в колбу на 100 мл, розчиняють в 100 мл метилового спирту. З отриманого розчину беруть аліквоту 10 мл, додають 50 мл метилового спирту і визначають оптичну щільність при довжині хвилі 290 нм. Попередньо вимірюють оптичну щільність стандартного зразка. p> =, де
Ax - оптична щільність досліджуваного розчину;
Aст - оптична щільність стандартного зразка;
a - маса наважки;
b - розведення;
q - середня маса таблетки;
Vал - обсяг аліквоти.
3) фотометрія (патент РФ) [13]
Суть винаходу: спосіб екстракційно-фотометричного визначення полягає в освіті іонного асоціати етіонаміду і кислотного фіолетового антрахінонового барвника, його екстракції хлороформом з кислого середовища, руйнуванні розчином лугу і наступному вимірюванні оптичної щільності зв...
