пиртового розчину аміаку (9,2 моль NН3 на 1,5 л) *. Кристали поступово розчиняються з виділенням твердого хлористого амонію. Після 7-годинного перемішування хлористий амоній відфільтровують, а фільтрат упарюють на роторному випарнику до обсягу 150 мл. Колбу прибирають в холодильник на 30 хвилин. Випали кристали солянокислого ацетамідіна переносять на фільтр і промивають 15 мл холодного абсолютного етанолу. Маточник додатково упарюють майже насухо, в результаті чого отримують додаткову порцію цільового продукту. Остаточно продукт сушать у вакуумному шафі при t = 35 В° С над хлоридом кальцію, зберігають у темному місці в герметичній упаковці. p> Вихід 110 г (64%). ІК: 3311см-1 (= NH), 3132 см-1 (NH2), 1700 см-1 (С = N)
* - в одному з варіантів синтезу використовували 570 мл етанолу містить 5% аміаку. Поглинання необхідного кількість аміаку досягалося пропусканням газоподібного аміаку до необхідного приросту ваги. br/>
2.2 2-метил-2-метоксіімідозолідін-4 ,5-діон
В
Метод 1
У трехгорлую колбі, забезпеченій зворотним холодильником, термометром і пристроєм, що перемішує, готують розчин Метилат натрію в метанолі шляхом розчинення 3,04 г (0,132 моль) металевого натрію в 66мл метанолу, осушеного гідридом кальцію. Окремо готують розчин 5 г (0,053 моль) солянокислого ацетамідіна в 13,3 мл абсолютного метанолу, до якого потім доливають 7,71 г (0,053 моль) діетілоксалата. Отриманий розчин швидко вливають в колбу з Метилат натрію і реакційну масу перемішують протягом 1 години. Додають 79,2 мл абсолютного метанолу і кип'ятять 1год при t = 75 -80 В° С з зворотним холодильником. Щоб нейтралізувати метилат натрію в колбу з реакційною масою доливають 35%-ий розчин соляної кислоти до рН = 5-6. Розчин фільтрують, осад промивають гарячим метанолом, а фільтрат упарюють досуха. p> У продуктах реакції в основному присутня незмінний метіламідін. ІК: 3311см-1 (= NH), 3132 см-1 (NH2), 1700 см-1 (С = N)
Метод 2
У трехгорлую колбі, забезпеченій зворотним холодильником, термометром і пристроєм, що перемішує, готують розчин Метилат натрію в метанолі шляхом розчинення 3,04 г (0,132 моль) металевого натрію в 66мл метанолу, осушеного гідридом кальцію. Окремо готують розчин 5 г (0,053 моль) солянокислого ацетамедіна в 13,3 мл абсолютного метанолу, до якого потім доливають 7,71 г (0,053 моль) діетілоксалата. Отриманий розчин швидко вливають в колбу з Метилат натрію і реакційну масу перемішують протягом 3 годин. Щоб нейтралізувати метилат натрію в колбу з реакційною масою дозують соляну кислоту (35%) до рН = 4-5. Суміш переносять у одногорлую колбу і відганяють розчинник насухо. Осад розтирають у ступці і переносять у колбу зі 100мл киплячого абсолютного метанолу. Розчин фільтрують, а осад промивають киплячим метанолом (абс) Фільтрат кип'ятять при 75-80 В° С 1год із зворотним холодильником. Колбу із сумішшю під'єднують до роторного випарника і упарюють розчинник н...
