асухо. p> У продуктах реакції в основному присутня незмінений метіламедін. ІК: 3311см-1 (= NH), 3132 см-1 (NH2), 1700 см-1 (С = N)
Метод 3
У трехгорлую колбі, забезпеченій зворотним холодильником, термометром і механічною мішалкою готують розчин Метилат натрію 11,5 г (0,5 моль) металевого натрію в 250мл метанолу, осушеного гідридом кальцію. Окремо готують розчин 18,9 г (0,2 моль) солянокислого ацетамедіна в 50мл абсолютного метанолу і швидко доливають до Метилат натрію. Потім готують розчин 29,2 г (0,2 моль) діетілоксалата в 16мл абсолютного етанолу. p> Розчин діетілоксалата в спирті дозують протягом 3-х годин при постійному перемішуванні і температурі 25 В° С. Після закінчення дозування розчин витримують 1ч при постійному перемішуванні і температурі 30 В° С. Щоб нейтралізувати метилат натрію в колбу з реакційною масою пропускають сухий хлороводень до рН = 7. Суміш переносять у одногорлую колбу і відганяють розчинник насухо. Осад розтирають у ступці і переносять у колбу зі 300 мл киплячого абсолютного метанолу. Розчин фільтрують, а осад промивають киплячим метанолом (абс.) Фільтрат кип'ятять при 75-80 В° С 1ч із зворотним холодильником. Колбу із сумішшю під'єднують до роторного випарника і упарюють розчинник насухо. Залишок розчиняють в 250 мл сухого метанолу і залишають на ніч в морозильній камері при -18, фільтруються випали кристали. За даними ІК спектроскопії (NH-3251 см-1, C = O - 1752, 1701 см-1, O-CH3 - 1176 см-1) дане з'єднання ідентифіковано як 2-метил-2-метоксіімідазолідін-4 ,5-діон. Вихід 26%. Після упарювання маточного розчину було отримано ще деяка кількість продукту. Він був ідентифікований як (етанімідоліламіно) (оксо) укусная кислота (ІК: 3415 см-січень 3280 см-1, 3234 см-1 - (NH), (ОН), 1778 см-1 (С = О), 1706 см- 1 (С = О), 1694 см-1 (амід I), 1510 см-1 (амід 2)). Вихід 3,5 г, 15%. p> Метод 4
У трехгорлую колбі, забезпеченій зворотним холодильником, термометром і механічною мішалкою готують розчин Метилат натрію розчиненням 3,04 г (0,132 моль) металевого натрію в 50мл метанолу, осушеного гідридом кальцію. Окремо готують розчин 5 г (0,053 моль) солянокислого ацетамідіна в 13,3 мл абсолютного метанолу і швидко доливають його до розчину Метилат натрію. Потім готують розчин 7,71 г (0,053 моль) діетілоксалата в 16мл абсолютного метанолу. p> Розчин діетілоксалата в спирті дозують протягом 3-х годин при постійному перемішуванні і температурі 25 В° С. Після закінчення дозування розчин витримують 1ч при постійному перемішуванні і температурі 30 В° С. Щоб нейтралізувати метилат натрію в колбу з реакційною дозують соляну кислоту (35%) до рН = 3-4. Суміш переносять у одногорлую колбу і відганяють розчинник насухо. Осад розтирають у ступці і переносять у колбу зі 100мл киплячого абсолютного метанолу. Розчин фільтрують, а осад промивають киплячим метанолом (абс). Фільтрат кип'ятять при 75-80 В° С 1год із зворотним холодильником. Колбу із сумішшю під'єдну...
