надійно визначати коефіцієнт теплопровідності як при відсутності переходів, так і в області переходів і структурних перетворень. Прилади, робота яких заснована на закономірностях стаціонарного теплового потоку, різняться геометрією зразків, способами обліку та компенсації витоків тепла, характером нагрівання, розміщенням нагрівачів і ін Поряд з абсолютними методами [31-32], що дозволяють на підставі вимірюваних величин визначати значення коефіцієнта теплопровідності, використовують також відносні методи [33-35], в яких для визначення теплопровідності застосовують еталонний матеріал з відомими тепловими характеристиками.
Для вимірювання коефіцієнта теплопровідності при низьких температурах звичайно використовується [35, 36] наступна схема (рис. 3). При сталому тепловому режимі визначається різниця температур? T між двома фіксованими точками циліндричного зразка, з'єднаного по торцях із джерелом і стоком тепла. Довжина зразка вибирається в межах 5-10 см при діаметрі l - 2 см. Теплові потоки вибираються таким чином, щоб? T становила 2-8% від температури зразка. Точність визначення коефіцієнта теплопровідності залежить від температури і становить 4-10%.
Велике число вимірювань коефіцієнта теплопровідності полімерів в температурному інтервалі від - 180 до +100 ° С виконано на приладі [38, 39], схема якого наведена на рис. 3.
Рис. 3. Стаціонарний метод вимірювання теплопровідності при низьких температурах [37]:
- циліндричний зразок; 2 - джерело тепла; 3 - Тепловідвідна пластина; 4 - реєстратор різниці температур.
Два зразка у вигляді пластин товщиною 5-10 мм, розташовані симетрично щодо нагрівача, затиснуті між мідними пластинами. Ця вимірювальна осередок поміщена в термостат. Перепад температур на зразках визначається термопарами, карбованого в мідні пластини і на поверхні нагрівача.
Абсолютна точність визначення коефіцієнта теплопровідності складає ± 2%.
Рис. 4. Стаціонарний метод вимірювання теплопровідності [МО]:
- зразки; 2 - мідні блоки; 3 - нагрівач; 4 - ізоляційна фольга. [40]
Наскільки важливий гарний тепловий контакт зразків з нагрівачем і пластинами, особливо для полімерів у твердому стані, видно з рис. 5. При вимірюванні у вакуумі, коли істотну роль відіграють термічні опори повітряних прошарків між твердим полімером і металом (контакт зразка з пластинами носить точковий характер), відбувається позірна різке зростання коефіцієнта теплопровідності в області розм'якшення; насправді ж причиною цього зростання є різке поліпшення теплового контакту.
Використання при вимірах газоподібного гелію, що володіє високою теплопровідністю, приводить до принципово відмінною експериментальної кривої з характерним для розм'якшення полімерів зламом.
Рис. 5. Теплопровідність аморфного полімеру в області склування при вимірюванні у вакуумі (1) і в середовищі гелію (2) [41].
Експериментальне дослідження теплопровідності полімерів в розплавленому стані вимагає спеціальної апаратури. Лоє розробив установку для дослідження розплавів полімерів до 240 ° С з використанням зразків циліндричної форми [42]. У ній передбачена також можливість вивчення впливу на теплопровідність тиск...