стракція 80% етиловим спиртом з подальшою обробкою гарячою водою, фільтруванням і багаторазовим витяганням речовин хлороформом, етилацетат і бутанолом. Ескулін і фраксин з кори каштана отримували шляхом екстракції з метанолу. У гексанові і метанольних витягах з пагонів Kielmeyera reticulata Saad., отриманих послідовно, виявлені 4-фенілкумаріни і 4-н-пропілкумаріни. p> 4.2. Для очищення кумаринів від супутніх речовин можливе використання методу омилення. Для виділення кумаринів проводять:
1. Екстракцію АРС органічним розчинником (ефіром) отримують суму кумаринів і баластних речовин.
2. Ефірний шар відокремлюють, відпрацьований сировину викидають.
3. Отримане ефірне витяг обробляють 0,5% водним розчином КОН для очищення від фенолів і кислот.
4. Потім цей же витяг обробляють 10% спиртовим розчином КОН. Відбувається розрив лактонного кільця і ​​утворюються кумарини, які переходять у водний шар. А в органічному розчиннику залишаються баластні речовини (смоли, стерини, спирти), органічну фазу викидають.
5. Водно-лужний шар підкислюють розведеною НСl. Відбувається замикання лактонного кільця, утворюються кумарини, які екстрагують органічним розчинником.
6. Органічний шар відганяють - отримують суму кумаринів, яку поділяють хроматографически. p> Істотними недоліками цього методу є можливість утворення вторинних продуктів розпаду кумаринів, дегідратації та ізомеризації деяких оксикумарини.
Подальші операції, як правило, спрямовані на поділ суми кумаринів і виділення індивідуальних сполук. У ранніх дослідженнях використовувалися кристалізація, фракційна перегонка або сублімація у високому вакуумі. Однак багато кумарини мають схожою розчинність в органічних розчинниках, тому навіть багаторазова перекристалізація не дозволяє досягти надійного результату.
Тому подальший розвиток хімії кумаринів призвело до використання для цих цілей різних видів хроматографії, позбавлених вищевказаних недоліків. (6,7)
4.3 Хроматографічне визначення:
Для виявлення кумаринів в рослинах і сировина використовуються лактонові властивості кумаринів, їх здатність флуоресціровать при ультрафіолетовому освітленні і давати забарвлені розчини зі спеціальними реактивами, мікросублімацію і хроматографічний аналіз екстрактів сировини. (1):
В
На платівку "Силуфол" або хроматографічний папір наносять досліджувані екстракти і поміщають в хроматографическую камеру з системою, вказаної в НД на досліджуване сировину. Хроматограми після висушування переглядають в УФ-світлі. Флуоресціюючі плями кумаринів відзначають простим олівцем і хроматограми обробляють лугом. Після цього їх висушують в сушильній шафі при t = 120 В° C і знову переглядають в УФ-світлі. Потім хроматограму обробляють диазотированного сульфаніламідом, від дії якого кумарини в Залежно від структури забарвлюються в оранжевий, червоно-оранжевий, фіолетовий кольору.
У деяких випадках після просматр...
