ГрупВ», В«Шендон СаусернВ» та ін) під торговими марками відповідно зорбакс, ліхросфер, нуклеосому, сферісорб, видак, хайперсіл. Стадії формування силікагелю торгової марки зорбакс представлені на рис. 1.2 [15].
В
Малюнок 1.2. Стадії формування сорбенту Zorbax-Rx-SIL
У Нині різні фірми виробляють понад 200 сорбентів для ВЕРХ на основі силікагелю, як з неправильною формою частинок, так і у вигляді мікросфер. Асортимент їх безперервно розширюється за рахунок появи нових щеплених фаз до відомим СИЛИКАГЕЛЬ для ВЕРХ або ж нових варіантів щеплення тих же фаз, появи нових сілікагелевой матриць з більш широкими порами або більш вузько сепарованих, появи нових фірм-виробників [15, 17].
Хімія поверхні силікагелю для ВЕРХ незалежно від способу його отримання приблизно одна і та ж. На рис. 1.3 [17] схематично представлений поверхневий шар силікагелю, який надалі працює як адсорбент або ж служить тієї матрицею, до якої прищеплюють хімічно нерухому фазу. На поверхні силікагелю можна виявити кілька видів груп, здатних до взаємодії з речовинами в процесі подальшого хроматографічного аналізу або в процесі щеплення нерухомої фази. Перш за все, це може бути силанольная група зі вільним гідроксилом (тип I). По-друге, це може бути силанольная група, вільний гідроксил якої утворює з сусіднім атомом кисню за рахунок його неподіленої пари електронів водневий зв'язок (тип II), при цьому утворюється стійкий шестичленна цикл. По-третє, це може бути силоксанова місток, який утворюється за рахунок відщеплення молекули води від двох силанольних груп (Тип III). Останній тип зв'язку може за рахунок оборотного реакції гідролізу перетворитися на дві гідрофільних силанольних групи (тип I).
В
Малюнок 1.3. Групи на поверхні силікагелю: I - вільна силанольная; II - силанольная, пов'язана водневої зв'язком; III - силоксанова
Кількість груп як силанольних, так і силоксанових на одиницю маси силікагелю залежить від ряду факторів. Так, чим більше питома поверхня силікагелю (вона змінюється в межах від 1000 до 15 м 2 /г), тим більше груп обох типів знаходиться на сорбенті у колонці і, отже, сильніше утримування взаємодіючих з ними речовин [17].
Співвідношення силоксанових і силанольних груп на поверхні силікагелю залежить від тривалості та умов сушіння в процесі його отримання. При сушінні гелю полікремневой кислоти вихідного продукту для силікагелю спочатку йде поліконденсація з виділенням води і утворенням жорсткого скелета силікагелю. При нагріванні до 200 В° С вся фізично сорбированная вода видаляється, а поверхня залишається повністю гідроксильованого, тобто кількість силанольних груп буде максимальним, а силоксанових мінімальним [15, 17]. Якщо продовжити нагрівання, гідрофільних силанольних групи почнуть відщеплювати воду з утворенням силоксанових груп; цей процес закінчується приблизно при 1000 В° С.
силанольних групи, що розташовуються на п...
