29462,553621,69644,33932,642931,66074,30362,642941,71434,33042,616151,70544,37502,669661,71434,37502,660771,66964,36612,696481,63394,31252,678691,70544,22322,5179101,70544,32142,6161111,67864,33932,6607121,66074,40182,7411131,74114,36612,6250141,71434,32142,6071151,67864,33932,6607161,67864,39292,7143171,68754,36612,6786181,69644,32142,6250191,72324,33932,6161201,70544,37502,6696 Розраховують значення наступних величин:
- середнє значення результатів аналізу проби без добавки;
- середнє значення результатів аналізу проби з добавкою;
- середнє значення експериментально знайденої добавки;
- СКО, що характеризує випадковий розкид результатів аналізу проби без добавки;
- СКО, що характеризує випадковий розкид результатів аналізу проби з добавкою;
? =- Оцінка математичного очікування систематичної похибки методики аналізу, де С - атестоване значення добавки до пробі;
- розраховане значення t-критерію,
де? доб - похибка атестованого значення добавки до пробі.
- похибка атестованого значення ОО.
де - приписане значення концентрації доданого треоніну, мкг/мл;
- маса наважки, зважують на аналітичних вагах, 0,17026г;
- межа можливого відхилення аналітичних ваг, 2,5 * 10-5;
- масова частка основної речовини в реактиве, 98%;
- граничне значення можливого відхилення масової частки основної речовини в реактиве, 1%;
- межа можливого відхилення обсягу мірної колби від номінального, 0,2 см3;
- номінальний обсяг колби, в якій готувався основний розчин, 100 см3;
- межа можливого відхилення об'єму розчину, що відбирається піпеткою, від номінального, 0,03 см3;
- обсяг основного розчину, що відбирається піпеткою, 5 см3;
- межа можливого відхилення обсягу мірної колби від номінального, 0,12 см3;
- номінальний обсяг колби, в якій готувався робочий розчин, 50 см3;
- межа можливого відхилення об'єму розчину, що відбирається піпеткою, від номінального, 0,015 см3;
- обсяг соку, що відбирається піпеткою, 1 см3 (обсяг соку - 0,4 см3);
- межа можливого відхилення об'єму розчину, що відбирається піпеткою, від номінального, 0,015 см3;
- обсяг робочого розчину треоніну, що відбирається піпеткою, 1 см3 (обсяг треоніну - 0,2 см3);
- межа можливого відхилення об'єму розчину, що відбирається піпеткою, від номінального, 0,015 см3;
- об'єм розчину аскорбінової кислоти, що відбирається піпеткою, 1 см3 (обсяг аскорбінової кислоти - 0,45 см3);
- межа можливого відхилення об'єму розчину, що відбирається піпеткою, від номінального, 0,015 см3;
- обсяг робочого розчину нингидрина, що відбирається піпеткою, 1 см3 (обсяг нингидрина - 0,6 см3);
- межа можливого відхилення об'єму розчину, що відбирається піпеткою, від номінального, 0,02 см3;
- об'єм води, що відбирається піпеткою, 2 см3 (об'єм води - 1,35 см3);
- межа можливого відхилення об'єму розчину, що відбирається піпеткою, від номінального, 0,04 см3;
- об'єм води, що відбирається піпеткою, 10 см3 (об'єм води - 10 см3);
Розраховане значення t порівнюють з tтабл при числі ступенів свободи=L - 1 і довірчої ймовірності Р=0,95.
Якщо t? tтабл., то оцінка систематичної похибки незначущі на тлі випадкового розкиду, і в цьому випадку її приймають рівною нулю (?=0).
При незначущості? або прийнятому для методики аналізу вирішенні про введення в результати аналізу поправки показника правильності методики аналізу [верхню? св і нижню? сн кордону, в якій невиключено систематична похибка методики аналізу перебуває з прийнятої ймовірністю P=0,95] розраховують за формулою:
Верхню (? в) і нижню (? н) межі, в яких похибка результату аналізу перебуває з прийнятої ймовірністю Р=0,95, розраховують за формулою
? в=|? н | =? =1,96
Результати метрологічної оцінки представлені в таблицях 15, 16.
Таблиця 15 - Значення показників повторюваності, відтворюваності, правильності і точності при довірчій ймовірності Р=0,95
Показник повторюваності (середньоквадратичне відхилення повторюваності),? r,% Показник відтворюваності,? R,% Показник правильності (межі, в яких знаходиться невиключену систематична похибка), ±? с,% Показник точності (кордону в яких знаходиться похибка), ±? ,% 121 428
Таблиця 16 - Значення меж повторюваності і відтворюваності при довірчій ймовірності P=0,95
Межа повторяемости (для двох результатів паралельних визначень), r,% Межа відтворюваності (дл...
