ції.
Залежність швидкості розмикання екзоцікла від природи металу, координованого з H 2 ХЛ, виявляється складною. Центральні атоми поводяться істотно різна: Mg, Cd благоприятствуют розщепленню, Zn і Co кілька уповільнюють його, Ni практично не змінює швидкості, Hg сильно гальмує її. Швидкості розмикання для Mg 2 +, Cd 2 +, Co 2 + та Hg 2 + лінійно залежать від електронегативності металів. Zn 2 + і Ni 2 + не вкладаються на пряму.
1.5 Положення сигналів спектрів ЯМР 1 Н метілфеофорбіда (а)
Таблиця 1 Положення сигналів спектрів ЯМР 1 Н метілфеофорбіда а (літературні дані)
ОтнесеніеМетілфеофорбід (а ) Літ - ті дані 10 - Н9.48 з 1Н5 - Н9.33 з 1Н20 - Н8.58 з 1Н3 (1) - Н7.97 дд (1Н, 18.4 і 11.5Гц) 3 (2) - Н транс6.27 дд ( 1Н, 17.8 і 1.4Гц) 3 (2) - Н ціс6.17 дд (1Н, 12.8 і 1.4Гц) 13 (2) - RR=H 6.28 з 1Н18 - Н4.48 м 1Н17-Н4.22 м 1Н13 (4 ) - СН 3 3.91 з 3Н 12 (1) - СН 3 3.65 з 3Н 8 (1) 3.69 м 2Н17 (4) - СН 3 3.59 з 3Н 2 (1) - СН 3 3.40 з 3Н 7 (1) - СН33. 19 з 3Н17 (1)-СН 2 2.39 - 2.20 м 4Н 17 (2) - СН2 18 (1) 1.84 д (3Н, 7.2Гц) 8 (2) 1.68 т (3Н, 7.6Гц) I - NH0.52 уш.с 1НIII - NH - 1.58 уш.с 1Н
2. Експериментальна частина
.1 Прилади і реактиви
Для отримання похідних хлорофілу в якості сировини використовували висушене листя спіруліни, які попередньо піддавали механічному подрібненню.
Для проведення колонкової і тонкошарової хроматографії використовували чотирихлористий вуглець марки ч, ацетон марки год. Для приготування елюентів співвідношення розчинників брали за обсягом. При проведенні колоночной хроматографії, колонку наповнювали мокрим способом, використовуючи чотирихлористий вуглець.
Для екстракції похідних хлорофілу з спіруліни використовували етанол марки год без додаткового очищення.
Для отримання метілфеофорбідов використовували метанол марки год без додаткового очищення.
Для осадження феофитина використовували розбавлену соляну кислоту кваліфікації ч у співвідношенні 1:10 (за об'ємом).
При отриманні метілфеофорбідов використовували концентровану сірчану кислоту марки год.
Для переосадження з хлороформу виділених сполук використовували пентан, кваліфікації год без додаткового очищення.
Безводний сульфат натрію, кваліфікації х.ч. використовували для видалення залишків води з розчинів.
хроматографією проводили на силікагелі L 100/400.
.2 Отримання феофитина з спіруліни
г сухої подрібненої спіруліни екстрагували в 1 дм 3 етанолу. Добре перемішували і ставили в темне місце. Отриманий екстракт упаривали приблизно до 50мл. Потім підкисляли соляною кислотою (9 Н 2 О: 1 НСl). Спирт після ротора заново заливали для подальшого екстрагування. Через кілька днів випали феофетіни відфільтровували. Відмивали невеликою кількістю води для нейтралізації кислоти (перевіряли за допомогою індикаторного папірця), потім спиртом до знебарвлення розчину. Феофитина ...
