Сокслета поміщають декілька кілька гільз і пакетів гак, щоб всі вони були повністю занурені в ефір.
Екстрагування проводять протягом 10-12 год так, щоб за 1 ч було не менше 5-6 і не більше 8-10 зливання ефіру до повного вилучення жиру, відсутність якого перевіряють нанесенням краплі стікає з екстрактора розчинника на годинне скло або смужку фільтрувального паперу. Після випаровування розчинника на склі або фільтрувальної папері не повинно залишатися жирного плями.
При перерві в роботі в екстракторі залишають ефір у такій кількості, щоб гільза або пакет були занурені в нього повністю і витяг жиру з наважки тривало протягом часу перерви.
Масову частку жиру визначають шляхом зважування знежиреного залишку або колби з екстрагованим жиром.
При визначенні жиру по знежиреному залишку пакет або виймають з екстрактора, поміщають в ту ж порцелянову чашку, в яких сушилася навіска, протягом 20-30 хв витримують у витяжній шафі для видалення ефіру, потім висушують в сушильній шафі при температурі 100-105 ° С до постійної маси протягом 0,5-1,2 год, охолоджують в ексикаторі протягом 30 хв і зважують.
При визначенні жиру по масі екстрагованого жиру колбу з жиром від'єднують від апарату Сокслета і відганяють ефір, використовуючи піщану або водяну баню. Потім колбу з екстрагованим жиром сушать у сушильній шафі при температурі 100-105 ° С до постійної маси протягом 0,5-1 ч. Колбу з жиром охолоджують в ексикаторі протягом 30-35 хв і зважують.
Обробка результатів
Масову частку жиру по масі екстрагованого жиру (Х) у відсотках обчислювали за формулою:
Х=(m 1 -m 2)/m * 100
де т - маса наважки досліджуваного продукту, г; 1 - маса колби з жиром, г;
т 2 - маса порожньої колби, м
Масову частку жиру по знежиреному залишку (Х 1) у відсотках визначають за формулою
Х 1=(m 3 -m 4)/m * 100
де m - маса наважки досліджуваного продукту, г; 3 - маса висушених бюкси або чашки з навішуванням, ватою, пакетом або гільзою до екстракції, г; 4 - маса висушених бюкси або чашки з навішуванням, ватою, пакетом або гільзою після екстракції, г;
Обчислення проводять до другого десяткового знака.
Результат округлюють до першого десяткового знака.
За результат випробування приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, розбіжність між якими не повинна перевищувати 0,5% при масовій частці жиру до 12% і 1% - при масовій частці жиру більше 2%.
Визначення кухонної солі досліджували відповідно до Держстандарту 27207-87.
Метод заснований на титруванні хлоридів у нейтральному середовищі розчином азотнокислого срібла в присутності індикатора хромовокіслого калію.
Хід виконання дослідження
З підготовленої проби пресервів беруть наважку масою 10 г в стакан або фарфорову чашку і без втрат переносять у мірну колбу місткістю 200 або 250 см 3, змиваючи через лійку дистильованою водою, що має температуру (70 ± 75) ° С. Колбу доливають дистильованою водою зазначеної температури до? обсягу, добре струшують, настоюють 30 хв, періодично струшуючи. Потім колбу охолоджують до кімнатної температури, доливають дистильованою водою такої ж температури до мітки і закривши пробкою, добре перемішують вміст.
Вміст колби фільтрують через сухий складчастий фільтр або вату в сухий стакан або колбу
Наважку продуктів з інтенсивним забарвленням, затрудняющей титрування розчином азотнокислого срібла, попередньо озолюють. Для цього в тигель беруть наважку масою 10 г, підсушують її на водяній бані або в сушильній шафі, потім обережно обвуглюють на електроплитці. Обвуглювання закінчують в той момент, коли вміст тигля легко розпадається від надавлювання скляною паличкою. Потім вміст тигля кількісно переносять через лійку в мірну колбу місткістю 200 або 250 см 3, змиваючи тигель кілька разів дистильованою водою, доводять рівень рідини до мітки, закривши пробкою, ретельно перемішують, фільтрують через сухий складчастий фільтр або вату в сухий стакан або колбу.
Після фільтрації відбирають піпеткою 25 або 50 см 3 фільтрату у дві конічні колби, доливають по 3-4 краплі хромовокіслого калію масової концентрації 100 г/дм 3 і титрують 0,1 моль/дм 3 (0, 1 н.) розчином азотнокислого срібла до переходу жовтого забарвлення в оранжево-червону, не зникають протягом 10-15 с.
У консервах і пресервах з наявністю кислого середовища перед титруванням азотнокислим сріблом витяжку нейтралізують розчином лугу 0,1 моль/дм 3 (0,1 н.) у при...
