ння кофеїну, і при довжинах хвиль на 30 нм вище і нижче цього значення - для підтвердження чистоти отриманого кофеїну .
Якщо максимальна оптична щільність перевищує межу вимірювань використовуваного приладу, необхідно повторити вимірювання на розбавленому розчині кофеїну в хлороформі. Проведене розбавлення необхідно враховувати при розрахунку вмісту кофеїну. Якщо максимальна виміряна оптична щільність менше 0,2, слід повторити аналіз, використовуючи велику наважку аналізованого зразка натуральної розчинної кави.
Підготовка та спектрометричне вимір контрольного розчину
Наважку чистого кофеїну масою (0,100 ± 0,001) г поміщають в мірну колбу з одного міткою місткістю 1000 см3, розчиняють в хлороформі і доводять до мітки. Піпеткою відбирають 5,0 см3 отриманого розчину, поміщають в мірну колбу з одного міткою місткістю 50 см3 і доводять хлороформом до мітки.
Вимірюють оптичну щільність отриманого розчину згідно. Скоригований оптична щільність контрольного розчину повинна бути близько 0,4.
Контрольний аналіз
Контрольний аналіз проводять на реактивах, використовуючи описану вище процедуру, але без аналізованого зразка.
Перед використанням повторно очищених хроматографическим способом реактивів повторюють контрольний аналіз для оцінки їх чистоти.
Правила обробки результатів аналізу
Масову частку кофеїну X,%, в перерахунку на суху речовину обчислюють за формулою
(Б.1)
Для декофеїнізованої розчинної кави формула Б.1 має вигляд:
,
де c - масова концентрація кофеїну в контрольному розчині (розраховують за Б.7.2.2.2), г/дм3; - скоригована оптична щільність очищеного екстракту:
(Б.2)
лямбда - довжина хвилі, відповідна максимуму спектра поглинання кофеїну, (276 нм); - скоригована оптична щільність контрольного розчину кофеїну:
(Б.3)
- маса аналізованого зразка натуральної розчинної кави, г; - масова частка сухої речовини,%.
Вимоги до точності результатів вимірювань
За остаточний результат аналізу приймають середньоарифметичне значення результатів двох паралельних визначень, допустиме абсолютна розбіжність між якими при Р=0,95 не повинно перевищувати:
0,17% для натуральної розчинної кави масовою часткою кофеїну (4,0 ± 0,4)%;
0,12% для натуральної розчинної кави масовою часткою кофеїну (2,0 ± 0,2)%;
0,01% для декофеїнізованої розчинної кави масовою часткою кофеїну не більше 0,3%.
Допустиме абсолютна розбіжність між результатами двох паралельних визначень для натуральної розчинної кави масовою часткою кофеїну в інтервалах від 0,3% до 1,8% і від 2,2% до 3,6% визначають методом лінійної інтерполяції .
Абсолютна розбіжність між результатами двох вимірювань (проведених у двох різних лабораторіях) при=0,95 не повинно перевищувати:
0,39% для натурального раств?? Римого кави масовою часткою кофеїну (4,0 ± 0,4)%;
0,2% для натуральної розчинної кави масовою часткою кофеїну (2,0 ± 0,2)%;
0,01% для декофеїнізованої розчинної кави масовою часткою кофеїну не більше 0,3%.
Абсолютна розбіжн...
